国标总氮空白偏高原因分析及解决办法

一、问题概述：

在一次检测水样总氮数据时发现空白数值大于0.03，且试剂为新配试剂，在后续复测中空白仍然大于0.03。

二、原因分析

1、 实验用水纯度对空白有影响。

2、实验器皿，即比色管的洁净程度对空白值的影响较大。

3、压力锅存在消解压力不足的问题。

4、过硫酸钾纯度不够或者已经过期。

三、寻找原因

1、实验用水实验

实验方案

方案一：现用实验用水。

方案二：新开娃哈哈纯净水。

实验结果：

2、实验器皿实验

实验方案  方案三：新比色管，并在10%浸泡一小时清洗。

方案四：老比色管，并在10%浸泡一小时清洗。

实验结果：

3. 压力锅实

验实验方案  方案五：压力锅调整消解时间30min，121℃

方案六：压力锅调整消解时间45min，121℃

方案七：压力锅调整消解时间30min，125℃

实验结果：

4. 过硫酸钾实

验实验方案

方案八：现用默克AR试剂。

方案九：新开默克AR试剂。

方案十：新开国药AR试剂。

方案十一：新开凌峰GR试剂。

实验结果：

 四、实验结论

这次国标总氮空白过大是由于过硫酸钾过期造成，且不同品牌的过硫酸钾的吸光度也各不相同。